博纳艾杰尔 Agela Technologies

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                              Cleanert Double Layer 双层柱系列

                              产品简介

                              针对于多农残检测,选择一种可以吸附所有农残并洗脱下来的材料十分困难,所以双层柱利用两组材料相互配合,去除基质中的干扰物质,而不保留农残分析物。 Cleanert Double Layer 双层柱系列包括:Cleanert® PestiCarb/NH2,Cleanert® PestiCarb/PSA 和 Cleanert® SAX/PSA 三款产品

                              Cleanert? PestiCarb/NH2
                              Cleanert? PestiCarb/NH2 由等量的石墨化碳(PestiCarb)和氨基(NH2)装填而成。石墨化碳经过特殊表面处理,对平面分子有很强的吸附能力,例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等;NH2 为氨丙基键合硅胶,用于除去脂肪酸,有机酸等干扰物质;该固相萃取柱广泛应用于农残分析中,应用于日本肯定列表(Positive List System)中涉及的多种农药残留的检测,同时被应用于 GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500 种农药及相关化学品残留量的测定分析方法中。

                              Cleanert? PestiCarb/PSA
                              Cleanert? PestiCarb/PSA 由等量的PestiCarb 石墨化碳(上层)和PSA(下层)装填而成,中间聚乙烯筛板隔开。石墨化碳经过特殊表面处理,对平面分子有很强的吸附能力,例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等;PSA 为N- 丙基乙二胺键合硅胶,用于除去脂肪酸,有机酸,以及一些极性色素和糖类等干扰物质;与NH2 相比,其同时具有伯胺和仲胺,对于脂肪酸的去除效果更强,也被用于日本肯定列表(Positive List System)中动物组织,牛奶鸡蛋等富含脂肪的样品的净化。

                              Cleanert? SAX/PSA
                              Cleanert? SAX/PSA 由等量的SAX(上层)和PSA(下层)装填而成,中间聚乙烯筛板隔开。SAX为季铵盐键合硅胶,PSA为N-丙基乙二胺键合硅胶,两种材料都针对于脂肪酸和有机酸等酸性干扰物的去除,被用于Luke 和 Luke11 方法,在食品中农药的GC/MS 分析时,可明显减少基质效应,提高检测灵敏度。

                              双层柱净化柱使用方法

                              针对于多农残检测,选择一种可以吸附所有农残并洗脱下来的材料十分困难,所以双层柱利用两组材料相互配合,去除基质中的干扰物质,而不保留农残分析物。
                              如图所示,净化柱经过活化湿润后,在活化液即将流干的时刻立刻将样品加入净化柱中,待样品上样完毕加入适量的洗脱液,并将洗脱液浓缩至近干,重新定容过滤后待进样。


                              【解决方案】蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法

                              样品提取

                              称取20 g试样(精确至0.01 g)于80 mL离心管中,加入40 mL乙腈,用均质器在15000r / min匀浆提取1 min,加入5 g氯化钠,再均浆提取提取1 min,将离心管放入离心机,在3000r / min离心5 min,取上清液20 mL(相当于10 g试样量),待净化。

                              净化方法

                              将Cleanert C18柱置于Qdaura?卓睿全自动固相萃取仪,将上述20 mL上清液全部转移至上样管中,设置程序如下:10 mL乙腈活化(流速2 mL / min),加样(流速1 mL / min),15 mL乙腈洗涤柱(流速2 mL / min),收集上样液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL,备用。

                              在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠,置于Qdaura?卓睿全自动固相萃取仪,4 mL乙腈/甲苯(3:1)活化,将样品浓缩液转移至上样管全部上样,用25 mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min),收集上样和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发,进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1 mL,加入40 μL内标溶液,混匀,过0.22 μm过滤器过滤,用于GC-MS测定。

                              备注:以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。

                              色谱条件

                              色谱柱:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

                              温度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃,再以5 ℃ / min升温至250 ℃,再以10 ℃ / min升温至300 ℃,保持5 min

                              载 气:He             流 速:1.2 mL / min             进样口温度:290 ℃

                              进样量:1μL          进样方式:无分流进样         电子轰击源:70eV

                              离子源温度:230 ℃     GC-MS接口温度:280 ℃         SIM监测模式

                              订购指南:

                              产品名称

                              规格包装

                              订货号

                              Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

                              4通道24位

                              SPE-40

                              6位大体积固相萃取装置

                              1台

                              VM06

                              Cleanert C18固相萃取柱

                              2g/12mL, 20支/pk

                              S18200012

                              Cleanert PestiCarb/NH2复合固相萃取柱

                              500mg/500mg/6mL,30支/pk

                              PN0006

                              DA-1701 气相色谱柱

                              30m×0.25mm×0.25μm

                              6125-3002

                              针式过滤器(Nylon)

                              0.22μm, 直径13mm,200/pk

                              AS021320

                              一次性无针头注射器

                              5mL, 100/pk

                              ZSQ-5ML

                              1.5 mL 样品瓶

                              100/pk

                              1109-0519

                              1.5 mL 样品瓶盖

                              100/pk

                              0915-1819

                              乙腈

                              4×4L/箱

                              AH015-4

                              甲苯

                              4×4L/箱

                              AH347-4

                              具体方法请参考:GB/T 19648-2006蔬菜水果中500种农药多残留方法

                              应用编号:MF10002


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